研究了以氧化鋰為原料真空鋁熱還原法制備金屬鋰的工藝過程。通過設(shè)計正交實驗，分別研究了還原時間、還原溫度、還原劑的加入量以及還原劑的粒度活性對金屬鋰還原率的影響。研究表明，通過正交實驗綜合分析得到最佳的實驗條件及參數(shù)為: 溫度控制在1170℃，還原時間控制在5 h 以內(nèi)，還原劑粒度為100 目，鋁粉過量15%。回收率隨著還原溫度的升高和還原時間的延長而提高，在還原溫度為1170℃條件下，還原時間為3 h，100 目還原劑過量15% 的條件下，回收率最高達到了92.2%。

　　隨著鋰在冶金、石油、化工等傳統(tǒng)領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用，特別在航空航天、能源電池、熱核聚變、輕質(zhì)合金等新興技術(shù)領(lǐng)域的不斷拓展，使得近年來金屬鋰的生產(chǎn)規(guī)模和產(chǎn)量得到迅猛發(fā)展，被稱為21 世紀(jì)的能源金屬。

　　目前鋰的工業(yè)生產(chǎn)方法為熔鹽電解法，其工藝條件已趨于成熟，因此很難有所突破。隨著真空技術(shù)的不斷發(fā)展，真空冶金由于其獨特的優(yōu)勢在有色金屬材料生產(chǎn)方面得到日益廣泛的應(yīng)用，如合金材料和高熔點金屬的真空冶煉，金屬氧化物的真空還原等。而真空熱還原法提取鋰也有其獨特的優(yōu)勢，相比熔鹽電解，它簡化了生產(chǎn)流程，縮短了生產(chǎn)周期，減少了工序及原材料消耗并且環(huán)境友好，從而降低生產(chǎn)成本。本文以碳酸鋰和氧化鋁為原料，利用真空鋁熱還原法制備金屬鋰。通過設(shè)計正交實驗，分別考查了還原時間、還原溫度、還原劑的加入量以及還原劑的粒度活性對金屬鋰還原率的影響，確定了最佳實驗條件參數(shù)。這對以后的工業(yè)生產(chǎn)有著重要的指導(dǎo)意義。

　　1、實驗

　　1.1、實驗裝置

　　具體的實驗裝置如圖1 所示( 圖中1 為DWK-E型溫控儀，2為電爐，3 為還原罐，4 為PM-3 型麥?zhǔn)秸婵沼嫞?為真空管路，6為凈氣裝置，7為放氣閥，8為三通閥，9 為真空泵) 。本實驗的還原罐采用1Cr25Ni20Si2 材質(zhì)。通過真空機組即機械泵串聯(lián)羅茨泵獲取較高的真空度。采用DWT-702 精密溫控儀控制溫度，控制精度為1200 ± 1℃，制團由100 t機制千斤頂完成，并且可在0 ～ 100 t 之間調(diào)整壓力。

圖1 真空實驗裝置圖

　　1.2、實驗過程

　　具體真空鋁熱還原氧化鋰的流程如圖2 所示。實驗中，每次分別稱取分解后經(jīng)破碎研磨過的熟料350 g( 含Li2O 255 g) 和Al 粉120 g 均勻混料，經(jīng)球磨混合后放入真空干燥箱中保存待用。將混料壓制成團后裝入真空還原罐中，封罐裝爐抽真空后開始升溫同時開啟側(cè)壁加熱保溫層。升溫至1150℃ 直至真空度最終穩(wěn)定不變恒溫計時。

　　3、結(jié)論

　　通過以氧化鋰為原料真空鋁熱還原法制備金屬鋰的正交實驗研究，我們了解到還原溫度對鋰產(chǎn)率的影響是十分顯著，在實際生產(chǎn)中卻不是溫度越高越好，而是在有限的范圍內(nèi)越高越好；而還原劑的粒度要適中，不可太粗也不可太細；金屬還原劑應(yīng)該有所過量以保證反應(yīng)高效率進行。在本實驗條件下應(yīng)當(dāng)將最佳工藝參數(shù)條件定為：溫度控制在1170℃，還原時間應(yīng)控制在5 h 以內(nèi)，還原劑粒度為100 目，鋁粉過量15%。