(TiAlNb)N多組元硬質反應膜研究
采用多弧離子鍍技術,通過采用Ti-Al 合金靶及Ti-Nb 靶的組合方式,在高速鋼基體上制備了( TiAlNb) N 多組元硬質反應膜。利用掃描電鏡、X 射線衍射儀對( TiAlNb) N 膜層表面、斷面形貌、成分、相結構進行觀察測定; 系統考察了( TiAlNb)N 膜層的顯微硬度、膜/基附著力、摩擦磨損及熱震阻力等力學性能; 結果表明,少量添加Nb 的( TiAlNb) N 多組元硬質膜為面心立方結構,具有良好的硬度、附著強度、耐磨性和抗熱震性。
隨著切削加工制造業要求的不斷提高,切削刀具在高溫抗氧化性、耐磨性、硬度等方面的欠缺一般通過刀具表面鍍覆TiN 硬質膜、( Ti,Al) N、( Ti,Zr) N、( Ti,Nb) N、( Ti,Cr) N 等復合硬質膜而得以改善。
為了進一步提高膜層的綜合性能,硬質反應膜已經朝著多元膜、多層復合膜、成分梯度膜等更為復雜的膜層結構發展,比如,( Ti,Al,Zr) N、( Cr,Ti,Al) N、( Ti,Al,Zr,Cr) N 復合膜在硬度、附著力等性能方面達到比( Ti,Al) N、( Ti,Zr) N、( Ti,Cr) N 等更好的效果。Nb 是一種過渡族高熔點金屬元素,在鈦合金中作為β 穩定元素得以應用。添加少量的Nb 具有提高氧化阻力、提高抗蠕變強度、拉伸強度等作用; 另一方面,在TiN 膜層中添加Nb 組元而獲得的TiNbN 膜層在抗摩擦磨損性能方面有明顯的提高,膜層硬度及膜層附著力也有一定改善。可以期待,在三組元氮化物中Nb 元素的添加應該也會起到一定的作用。作為一種有益的嘗試,本研究采用多弧離子鍍技術,并用采用Ti-Al( 50 ∶ 50 ( 原子比) ) 合金靶及Ti-Nb ( 75 ∶ 25 ) 合金靶組合制備( TiAlNb) N 多組元硬質反應膜,以期改善力學性能并獲得Nb 元素的添加對( TiAlNb) N 硬質反應膜組織和性能的影響作用規律。
1、試驗材料與試驗方法
1.1、( TiAlNb) N 硬質反應膜的制備
沉積試驗基材選用高速鋼W18Cr4V。高速鋼W18Cr4V 經熱處理( 淬火+ 三次高溫回火,硬度63~ 66HRC) ,加工成長方形試樣。試樣經砂紙打磨后分別用丙酮和無水乙醇超聲波清洗以備用。采用Ti-Al( 50∶ 50) 合金靶及Ti-Nb( 75∶ 25) 合金靶作為陰極弧源在高速鋼基體上制備多組元( TiAlNb) N 硬質反應膜,試驗在MAD-4B 型多弧離子鍍膜機上進行,高速鋼基體試樣與兩個合金靶弧源呈90°設置,沉積過程中試樣保持旋轉,如圖1 所示。
圖1 MAD-4B 型多弧離子鍍膜機結構示意圖
沉積試驗工藝采用改變沉積偏壓及氮氣分壓的方案,即在背底真空度達到1. 3 × 10 - 2 Pa,溫度達到200℃時通入氬氣,使真空室內分壓維持在2. 2 ×10 - 1 Pa,開啟兩弧源,保持弧電流在55 ~ 56 A,偏壓從350 V 逐漸增加到400 V,進行離子轟擊10 min,然后關閉Ar 氣。考慮到弧源起弧的穩定性和降低膜層/基體之間的晶格差異,同時控制N 在膜層中的含量不至于過高,因此,選定分兩步調整N2氣體壓強進行( TiAlNb) N 復合膜沉積; 此外,為了保證膜層/基體的結合力,同時兼顧沉積速率,試驗基體偏壓分別采用100, 150, 200 V。具體工藝如表1 所示。
1.2、膜層組織與性能測試方法
膜層表面、斷口形貌以及膜層成分采用HITACHIS-3400N 掃描電鏡( SEM) 、能譜進行分析; 膜層相結構分析采用X 射線衍射( XRD) 儀。表面硬度測試采用HXD-1000TMB /LCD 型液晶屏顯示自動轉塔顯微硬度計。載荷10 gf; 載荷保持時間20 s。附著力測試采用聲發射信號接收WS-2005 膜層附著力自動劃痕儀進行測試。試驗載荷200 N; 加載速率100 N/min; 劃痕長度4 mm; 劃痕速率2 mm/min; 單往復方式運動。摩擦磨損性能采用HT-500 型高溫摩擦磨損試驗機測試完成。對磨材料為SiC 陶瓷球。試驗設定加載載荷為1150 gf,頻率為10 Hz,樣品滑動圓周直徑分別設定為5 和10 mm,以便比較滑動速率的影響; 試驗溫度為室溫,約20℃,加載時間為8 min,摩擦系數范圍: 0 ~ 1。薄膜的摩擦系數隨時間變化曲線由摩擦試驗機直接給出,磨損后的表面形貌使用LEICA DMI5000M 型光學顯微鏡放大50 倍進行觀察。
表1 沉積工藝參數
抗熱震性能試驗在箱式爐中進行,試樣放進坩堝中,坩堝放進箱式爐內,從室溫開始加熱,溫度升至650℃,保溫20 min,水冷至室溫,吹干,記為一個周期,重復1 ~ 2 次在金相顯微鏡下觀察形貌直至試樣出現微裂紋判定膜層失效,記錄膜層有效耐熱震循環的總次數。
3、結論
(1) (TiAlNb) N 硬質膜具有致密的柱狀晶組織,呈現面心立方結構,擇優生長方向為(111) 晶面,偏壓對膜層擇優生長取向無影響; Al 和Nb 對(TiAlNb) N膜層的晶格常數起到雙向調節作用。
(2) (TiAlNb) N 硬質膜表面硬度達到HV3200以上,附著強度達到100 N 以上; 三組偏壓下制備的(TiAlNb) N 硬質膜均具有良好的耐磨性,200 V 偏壓的膜層耐磨性最佳。
(3) (TiAlNb) N 硬質膜具有良好的抗熱震性能, 650℃溫度下的抗熱震循環次數達到9-10 次。