沉積角度對(duì)激光沉積類金剛石膜的影響
在光學(xué)級(jí)雙面拋光硅襯底上,采用準(zhǔn)分子KrF 激光,保持激光單脈沖能量700 mJ 和激光功率密度8.27 × 108W/cm2不變,通過傾斜襯底的方法,在沉積角度(等離子體中粒子的飛行方向與襯底表面法線的夾角) 分別為0°,20°和40°三種條件下沉積出三個(gè)類金剛石(DLC) 膜樣品。測試分析了不同沉積角度下DLC 膜樣品的紅外透過率、納米硬度、彈性模量及拉曼光譜。發(fā)現(xiàn)沉積角度從0°增加到40°的過程中,沉積角度越大,DLC 膜的透過率越低,光學(xué)吸收越大,納米硬度和彈性模量也越小,拉曼光譜的分峰結(jié)果中D峰與G峰的積分強(qiáng)度比ID/IG逐漸變大,G 峰半高寬變小,說明膜中金剛石相( sp3 鍵) 含量逐漸減小。利用“淺注入”理論分析了沉積角度對(duì)DLC 膜性能的影響機(jī)理,從而揭示了激光沉積大面積平面及球面DLC 膜時(shí)襯底不同位置DLC 膜性能不一致的機(jī)理。
類金剛石( DLC) 膜同時(shí)具有高硬度、高耐磨性、低摩擦系數(shù)、高耐腐蝕性、高絕緣性、高導(dǎo)熱性和光學(xué)透明性等優(yōu)良特性,因此在力學(xué)、光學(xué)、電學(xué)、熱學(xué)等領(lǐng)域廣為應(yīng)用。在制備DLC 膜的各種方法中,脈沖激光沉積法越來越受到重視,這是因?yàn)樵摲椒ň哂袩o氫、碳離子動(dòng)能高、易于摻雜等特點(diǎn)。當(dāng)激光沉積DLC 薄膜時(shí),對(duì)于大面積平面襯底和球面襯底,經(jīng)常會(huì)遇到襯底不同位置沉積出的薄膜性能不一致的問題。襯底的不同位置,與靶材的距離不同,沉積角度也不同。到底是與靶材的距離影響了DLC 膜的性能,還是沉積角度( 等離子體中粒子的飛行方向與襯底表面法線的夾角) 影響了性能? 其中的原因一直缺乏深入的研究。真空技術(shù)網(wǎng)(http://shengya888.com/)認(rèn)為與電子束沉積等裝置相比,激光沉積薄膜裝置中的靶材與襯底距離更近,因此對(duì)于襯底不同位置,沉積角度具有更大的差異,更需要加強(qiáng)沉積角度對(duì)薄膜性能影響的研究。這對(duì)于DLC 膜的工業(yè)應(yīng)用更為重要。本文通過傾斜襯底而不是移動(dòng)或傾斜靶材來改變沉積角度,因此等離子體的動(dòng)能和分布不受影響。
1、實(shí)驗(yàn)
實(shí)驗(yàn)在自研的多功能真空裝置中進(jìn)行。沉積時(shí)真空度為1.2 × 10 -3 Pa。采用KrF 準(zhǔn)分子激光器,激光波長248 nm,脈寬20 ns,重復(fù)頻率50 Hz。采用焦距為0. 5 m 的凸透鏡,將激光聚焦入射到靶材上,入射角為45°。靶材上光斑面積為0.0423 cm2,激光能量為700 mJ 時(shí)靶材上激光功率密度為8.27× 108 W/cm2。為了避免靶材粗糙化和等離子體偏斜,采用激光在旋轉(zhuǎn)的靶材上掃描的技術(shù)。
襯底采用Φ25.4 mm × 3 mm 的光學(xué)級(jí)雙面拋光硅襯底。靶材中心與襯底中心的間距始終為11cm 不變。沉積之前,用氬離子濺射清洗硅襯底。采用了一個(gè)特制的襯底臺(tái),它可以沿一條水平軸旋轉(zhuǎn),從而改變沉積角。沉積角定義為襯底表面法線與碳離子飛行方向( 等離子體中軸線) 的夾角。沉積時(shí)襯底不運(yùn)動(dòng)。無論在哪種沉積角度下,襯底中心都始終位于等離子體中軸線上。1 #樣品的沉積角是0°,激光脈沖數(shù)是12 × 104 個(gè);2 #樣品的沉積角是20°,激光脈沖數(shù)是16.5 × 104個(gè);3#樣品的沉積角是40°,激光脈沖數(shù)是20 × 104個(gè)。因?yàn)?#樣品的沉積速率最低,因此激光脈沖數(shù)最多,沉積時(shí)間最長,以保證三個(gè)樣品薄膜厚度接近。根據(jù)紅外透過光譜計(jì)算出DLC 膜物理厚度為0.925 μm,采用TFC光學(xué)膜系設(shè)計(jì)軟件擬合,得出DLC 膜折射率約為2.6,物理厚度約為0.356 μm。圖1 是三個(gè)樣品沉積角度的示意圖。
圖1 三個(gè)樣品的沉積角度示意圖
3、結(jié)論
采用脈沖激光沉積法,分別在0°,20°和40°的沉積角度下制備了系列DLC 膜。測量了薄膜的紅外透過率、納米硬度、拉曼光譜,研究了它們與沉積角度的關(guān)系。發(fā)現(xiàn)隨著沉積角度的減小,DLC 膜的消光系數(shù)減小,納米硬度增加,sp3 鍵含量增加。應(yīng)用“淺注入”理論解釋了其機(jī)理,實(shí)驗(yàn)結(jié)果與理論分析一致。說明在激光沉積DLC 膜過程中,應(yīng)該注重減小沉積角度,可采用加大靶材與襯底距離等措施來減小沉積角度。