基于正交試驗法TiO2納米薄膜的制備及光電性能的研究

2013-08-30 叢偉 東北大學機械工程與自動化學院

  以商業TiO2 納米粉(P25) 為原料,將其充分研磨得到膠體,用刮涂和熱處理的方法在氟摻雜氧化錫導電玻璃基底上制備TiO2 納米多孔薄膜陽極,并組裝成染料敏化太陽能電池(DSSC) 。對TiO2 膜進行X 射線衍射、掃描電鏡表征分析,并對所制備的DSSC 進行光電性能測試。采用正交實驗設計優化制備TiO2 膠體時乙酰丙酮、OP 乳化劑、蒸餾水的量和研磨時間,并討論其對DSSC 性能的影響。用在最優參數下所得膠體制備的DSSC 的光電轉換效率最高,約為4.51%。

  在染料敏化太陽能電池中,TiO2 薄膜不僅是染料的載體、光電子受體和傳輸體,而且還是載流子復合、分離和光生電子注入、傳輸等反應的場所 ,所以TiO2 薄膜能對電池的光電性能產生直接影響。因此制備高性能的納米TiO2 薄膜是提高電池光電轉換效率的一個重要方法,為了獲得較好的多孔TiO2 薄膜陽極則需制備出性能優異的納米TiO2 膠體。本文通過在P25 粉體中加入一定量的乙酰丙酮、OP 乳化劑和蒸餾水,經過一定時間的研磨,制得所需TiO2 膠體。利用正交實驗法研究了不同工藝參數對電池性能的影響,得到了最優工藝參數,從而制備出具有更高光電轉換效率的太陽能電池。

1、實驗

  稱取6 g P25 粉體( 德國D℃gussa 公司) 放入研缽中,然后逐滴加入蒸餾水、乙酰丙酮( 沈陽市新西試劑廠) 和OP 乳化劑( 沈陽市新西試劑廠) ,攪拌研磨直到成膠體狀,最后放置20 min 消去產生的氣泡。把導電玻璃依次經過蒸餾水、無水乙醇( 沈陽市東興試劑廠) 和丙酮( 沈陽市東陵化工廠) 清洗,干燥。將導電玻璃(FTO,8 歐/ sq,Libb℃y-Ow℃ns-Ford) 導電面朝上,用透明膠帶粘住其四周在中間部位形成一個凹槽。然后在導電玻璃凹槽上滴上幾滴TiO2 溶膠,用載玻片沿膠帶將膠體推平均勻分布于玻璃上,置于空氣中自然晾干。最后取下膠帶,將涂有膠體的導電玻璃放入馬弗爐( 湘潭市三星儀器有限公司) 中對其進行熱處理,待升溫至450 ℃ 后保溫30min。之后將其自然冷卻至室溫,即可得到具有一定厚度的多孔TiO2 膜。

  在本實驗中所設定的影響因素為乙酰丙酮、OP乳化劑、蒸餾水和研磨時間,根據實驗條件及相關文獻確定各因素的水平,按L9(34) 正交表設計了9 組實驗,如表1 所示。

表1 實驗因素的正交設計表

實驗因素的正交設計表

  將涂有TiO2 膠體的導電玻璃放入含有5× 10-4 mol/ L N719 染料( Solaronix,SA) 的無水乙醇溶液中浸泡24 h( 暗室) 。選用含5 mmol/ L H2PtCl6( 沈陽有色金屬研究院) 的異丙醇( 沈陽市新西試劑廠) 溶液為原料,采用熱分解法在導電玻璃上鍍Pt ,制得Pt 對電極。以含0.5 mol/ L LiI 和0.05 mol/ L I2 和0.5mol/L 的四叔丁基吡啶的乙腈( 天津市大茂化學儀器供應站) 溶液作電解液,組裝成電池,有效光照面積為0.5 cm× 0.5 cm。然后連接好電路圖,用光照強度為100 mW/ cm2 的氙燈作為太陽光模擬光源,并在其照射下對電池進行性能測試。

3、結論

  (1) 利用較簡單的方法制備了具有一定光電轉化功能的TiO2 納米多孔薄膜,對P25 納米TiO2 進行的450 ℃ 熱處理并未影響其混晶結構,且其晶相結構絕大部分依然為銳鈦礦相,純度較高。

  (2) 通過正交實驗優化制備TiO2 的工藝參數,實驗數據表明,最佳工藝參數為: 乙酰丙酮0.2 mL,蒸餾水10 mL,OP 乳化劑0.1 mL 和研磨時間60min。在此參數下所制備的DSSC 的光電轉換效率為4.51% ,與其他參數下所制備的電池的轉換效率相比有很大的提高。