工作壓強對輝光放電聚合物薄膜化學結構與表面形貌的影響
采用低壓等離子體聚合裝置制備了不同工作壓強下的輝光放電聚合物(GDP)薄膜。利用傅里葉變換紅外吸收光譜儀和原子力顯微鏡對薄膜的化學結構和表面形貌數據進行表征,對薄膜的表面形貌進行了二維功譜密度的全譜分析。研究了工作壓強的變化對GDP薄膜的化學結構和表面形貌的影響。結果表明:在壓強較低的情況下制備的GDP薄膜含有較多的sp2C=C雙鍵,CH等離子聚合容易形成較大的團簇沉積在薄膜表層,增大了薄膜表面的粗糙度值。隨著工作壓強的增加,聚合物薄膜中的碳鏈交聯性降低,GDP薄膜表面粗糙度值不斷降低。由二維功率譜密度曲線的全譜分析可知薄膜的表面相關長度隨工作壓強的增加不斷減小,粗糙度指數A不斷增大。
由于輝光放電聚合物(GDP)薄膜具有較高的強度和熱穩定性,且在可見-紅外光區具有良好的透過性,因此,在慣性約束聚變(ICF)物理實驗中被廣泛的用作靶丸的燒蝕層材料。ICF物理實驗過程中,對能量傳輸效率要求極高,需要微球的外層燒蝕層具有極好的表面光潔性、球對稱性和壁厚均勻性等。如果燒蝕層表面粗糙度很大,不但容易造成高功率激光散射,影響和降低激光光束質量,同時也會導致沖擊內爆過程中的RT流體力學不穩定性增加。從而直接影響ICF物理實驗系統的總體效率。所以GDP薄膜的表面形貌是影響聚變微球品質的一個重要因素。目前,ICF物理實驗要求制備出表面粗糙度較低,膜層結構致密的GDP涂層。但是影響微球涂層粗糙度的參數很多,如工作壓強、射頻功率、H2/T2B流量比等,其對GDP薄膜的生長模式與表面形貌有很大影響。因而開展厚度較大的GDP薄膜表面形貌變化規律及其影響因素的研究成為了目前GDP靶丸制備的重點工作之一。本文研究了工作壓強對GDP薄膜表面形貌與化學結構的影響。利用功率譜密度(PSD)曲線對薄膜表面形貌進行全頻譜分析,計算了與薄膜形貌生長相關的參數。分析了工作壓強對GDP薄膜的表面形貌與PSD曲線的影響,并從理論上探討了其中的變化規律與原因。對制備滿足ICF需求的微球GDP涂層的工藝優化極具指導意義。
1、實驗
1.1、實驗設備
采用低壓等離子體聚合裝置(LPP-CVD)制備GDP薄膜,裝置如圖1所示,主要由等離子體發生區、真空系統、三倍頻射頻電源發生器及其匹配器組成。其中真空系統由機械泵與分子泵構成,等離子體發生區由空心銅管制成的感應線圈和錐形石英管組成,所用射頻為三倍頻40.68MHz。裝置采用電感耦合的方式將通入其中的反應氣體分子離解、離化形成等離子體。等離子體通過在Si襯底上的物理和化學吸附形成結構致密的GDP薄膜。反應所用氣體為氫氣(H2,純度99.999%)和反式二丁烯(T2B,純度為99.995%)。通過流量控制器精確控制反應氣體的流量,氣體的流量參數設定:H2為10ml/min(標準狀態下),T2B為0.4ml/min。鍍膜前樣品室內的本底壓強抽至1.0×10-4 Pa,薄膜沉積時射頻功率為15W,Si片距離石英管口3.0cm,工作壓強選取5,10,15,20Pa。制備薄膜的厚度為60Lm。
圖1 低壓等離子體氣相聚合裝置
在沉積結束后進行原位的H+處理2h。實驗通過調整沉積時間來獲得厚度相同的GDP薄膜。
1.2、測量與表征
采用NicoletNexus670傅里葉變換紅外光儀測試GDP薄膜的紅外吸收譜線,對薄膜的化學結構進行分析,波數范圍為4000~400cm-1。采用原子力顯微鏡(AFM)對薄膜表面形貌數據進行測量,采用敲擊模式(tapping)測定薄膜表面數據,掃描范圍為8Lm×8Lm,分辨率為256×256像素。對同一試樣表面的不同區域進行多次測量。采用Nanoscope軟件對薄膜表面數據進行二維PSD全譜分析。
結論
本文利用射頻輝光放電等離子體聚合技術,結合二維PSD曲線對薄膜表面形貌進行了全譜分析,對不同工作壓強下制備GDP薄膜的化學結構和表面形貌進行了研究。壓強較低的情況下制備的GDP薄膜中含有較多的C=C雙鍵,CH等離子片段聚合容易形成較大的團簇沉積在薄膜表層,薄膜表面粗糙度值較大。隨著工作壓強的增加,GDP薄膜表面粗糙度值不斷降低。工作壓強為20Pa時,薄膜表面的均方根粗糙度值最小。隨著壓強的升高,薄膜的粗糙度指數不斷升高,GDP薄膜表面局部形貌趨向光滑。