石墨輔助NbSe2納米棒的制備及其摩擦學性能
將石墨、鈮粉、硒粉按配比稱取,置于密閉體系中,于750℃下,固相反應制備出二硒化鈮納米棒,并使用X射線衍射、能量散射譜、掃描電鏡和透射電鏡對其進行結構形貌進行表征。結果表明,制得的NbSe2納米棒,結晶性好,直徑為20～100 nm,長度約1μm。將得到的NbSe2棒與石墨的原位復合物作為潤滑添加劑應用到液體石蠟中,使用UMT-2球-盤模式摩擦磨損測試儀考察其摩擦學性能。結果發現,低達0.5%～1.0%(質量比)NbSe2納米棒的加入,能有效地改善石蠟的減摩抗磨性能,顯示出良好的潤滑性能。
關鍵詞： 二硒化鈮;石墨輔助;納米棒;摩擦學性能
基金項目: 江蘇省自然科學基金項目(BK2011534);; 中科院固體潤滑國家重點實驗室開放課題(20101008)
自1992 年Tenne 等[1] 首次發現層狀的半導體WS2 能夠形成類似碳納米管的無機富勒烯( Inorganic Fullerene-Like ) 結構后, 過渡族金屬硫化物MxSy(MoS2, NbS2) 類富勒烯狀納米顆粒、納米管、納米線、薄膜等納米材料因其具有獨特的微觀結構, 特有的力學、電學、磁學及化學性質在最近幾年逐漸成為引人注目的研究熱點[2- 7] 。二硒化鈮( NbSe2) 是一種兼具良好潤滑性能和超導性能的層狀固體潤滑材料, 在高溫固體潤滑、超導等方面具有廣泛的應用前景, 對其制備及性能研究已引起人們的廣泛重視[ 8- 13] 。
Tang 等[ 14] 由Nb 和Se 通過固相反應制備出NbSe3 納米纖維與NbSe2 微米片, Nath 等[ 12] 通過NbSe3 的熱解獲得NbSe2 納米管, Hor 等[ 15] 由Se 和NbSe3 納米纖維制備出NbSe2 納米線, Tsuneta 等[ 16]通過氣相傳輸( CVT) 方法獲得直徑達100~ 200 nm的NbSe2 納米管和納米纖維, Sekar 等[ 17] 通過在N2氣氛和280 下NbCl5 的熱解及其與Se 的化合, 然后在不同的介質中冷卻, 分別獲得了10~ 70 nm 的NbSe2 納米片和直徑2~ 25 nm、長度達幾十微米的納米線。但鈮源價格昂貴, 且Nb、Se、NbSe2 易與O2反應, 而Nb 還能與N2 反應。因此, 合成氣氛保護要求嚴格、成本高, 這些都大大限制了其應用, 實現其綠色、低成本、規模化制備, 具有重要的理論研究與實際應用意義。
石墨作為一種傳統的固體潤滑材料, 還兼具化學惰性好、耐高溫、耐腐蝕和良好的導熱、導電等優點且質輕、價廉, 在鋁、銀、銅、鎳、SiC、聚四氟乙烯( PTFE) 、聚酰亞胺( PI) 、聚酰胺( PA) 、環氧樹脂( EP)等耐磨金屬、陶瓷、高分子材料中得到了廣泛的應用[ 18- 32] 。課題組曾報道了WSe2 與無定形碳的原位復合物的制備及摩擦性能[ 33] 。本文以Nb、Se和石墨為起始材料, 通過Nb、Se 在750 下的固相反應首次合成出NbSe2 納米棒, 并將得到的NbSe2/石墨原位復合物作為基礎油添加劑, 考察了其摩擦學性能, 從而實現了NbSe2 的形貌控制和低成本化,為這類過渡金屬硫族化合物的制備和應用提供了一個有益的探索。
在石墨存在的情況下, Nb 與Se 通過高溫固相反應生成直徑達20~ 100 nm、長度約1 um 的NbSe2納米棒。而且, 作為石蠟潤滑添加劑, 所得到的Nb-Se2/ 石墨原位復合物具有很好的減摩抗磨性能。因此, 本方法為其它層狀材料的形貌控制及其低成本化提供了一個簡單有效、環境友好、適合放大的制備工藝路線。
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