復(fù)合高功率脈沖磁控濺射放電等離子體特性

2015-04-05 李小嬋 中國(guó)科學(xué)院寧波材料技術(shù)與工程研究所

  高功率脈沖磁控濺射具有高的金屬離化率,在薄膜制備表現(xiàn)出巨大的優(yōu)勢(shì),成為當(dāng)前磁控濺射技術(shù)領(lǐng)域一個(gè)新的發(fā)展趨勢(shì)。高功率脈沖磁控濺射的放電特性、等離子體特性等微觀參數(shù)對(duì)薄膜質(zhì)量控制具有決定性作用,分析宏觀參數(shù)如何影響微觀參數(shù),有利于提高薄膜質(zhì)量,穩(wěn)定工藝。因此,本文研究了脈沖與直流電源并聯(lián)模式的復(fù)合高功率脈沖磁控濺射過(guò)程中,脈沖電壓(400~800 V)對(duì)Ti、Cr 靶在Ar氣氛中的放電特性、等離子體參數(shù)(等離子體電勢(shì)、電子溫度、電子密度)、基體電流的影響。結(jié)果表明:復(fù)合高功率脈沖磁控濺射Ti、Cr 靶放電過(guò)程中,脈沖電壓的增加有利于脈沖作用期間的靶電壓、靶電流、基體電流增加;當(dāng)Ti 靶脈沖電壓為600 V 或Cr 靶脈沖電壓為700 V 時(shí),電子密度出現(xiàn)較大值。Cr 靶與Ti 靶放電相比,前者的靶電流、基體電流、等離子體電勢(shì)、電子溫度比后者更高,而電子密度卻更低。

  高功率脈沖磁控濺射( high power impulse magnetron sputtering,HIPIMS)是一種利用高脈沖峰值功率和低脈沖占空比來(lái)產(chǎn)生高濺射原子離化率的磁控濺射技術(shù),是當(dāng)前磁控濺射技術(shù)領(lǐng)域一個(gè)新的發(fā)展趨勢(shì)。高的濺射原子離化率能夠產(chǎn)生高密度等離子體,從而增強(qiáng)反應(yīng)活性,提高薄膜質(zhì)量,并有利于實(shí)現(xiàn)復(fù)雜形狀工件的薄膜沉積。

  薄膜的質(zhì)量主要取決于薄膜沉積過(guò)程中的微觀參數(shù)例如等離子體電勢(shì)、電子溫度、等離子體電子密度等,建立宏觀工藝參數(shù)與微觀參數(shù)之間的作用規(guī)律,有利于反饋優(yōu)化。本文采用脈沖與直流電源并聯(lián)模式的復(fù)合HIPIMS,針對(duì)Ti、Cr靶研究脈沖電壓對(duì)復(fù)合HIPIMS 過(guò)程中的靶電壓、靶電流、電子密度(Ne)、電子溫度(Te)、等離子體電勢(shì)(Vs)以及基體電流等微觀參數(shù)的影響。

  1、實(shí)驗(yàn)設(shè)備與方法

  本文實(shí)驗(yàn)設(shè)備為磁過(guò)濾陰極真空電弧復(fù)合濺射薄膜沉積設(shè)備(P600-1 型),由課題組自主研發(fā)設(shè)計(jì),與韓國(guó)JNL 公司合作加工制造,其原理圖見(jiàn)文獻(xiàn)。復(fù)合HIPIMS 由脈沖與直流電源并聯(lián),分別采用恒壓和恒流模式同時(shí)作用于等離子體負(fù)載,如圖1 所示。實(shí)驗(yàn)在Ar 氣氛中進(jìn)行,濺射靶為T(mén)i、Cr(質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.9%),本底真空度3×10-3 Pa,工作氣壓0.3 Pa。復(fù)合HIPIMS 直流電源部分耦合直流電流保持常數(shù)1.0 A;脈沖電源部分,脈沖寬度和頻率分別為200 μS 和100Hz,脈沖電壓值變化范圍為400~800 V。復(fù)合HIPIMS 過(guò)程中,靶電壓和電流分別采用Tektronix TPP0101 電壓探針和LT 58-S7 電流傳感器進(jìn)行檢測(cè),通過(guò)Tektronix TDS1012c-sc 示波器輸出波形。基體電流通過(guò)檢測(cè)分別與基體架和大地相連的100 Ω 電阻的電壓,利用Ohm 定律計(jì)算獲得,如圖2所示。

復(fù)合高功率脈沖磁控濺射放電等離子體特性

復(fù)合高功率脈沖磁控濺射放電等離子體特性

圖1 脈沖與直流電源并聯(lián)的復(fù)合HIPIMS 原理圖

圖2 基體電流測(cè)試原理圖

  基體電流測(cè)量過(guò)程中,基體偏壓0 V,基架面積為144 cm2,基體與陰極靶的距離為17.5 cm。MMLAB-prob1 Langmuir單探針用于分析復(fù)合HIPIMS 放電時(shí)的等離子體參數(shù)Vs,Te ,Ne,探頭為直徑0.2 mm,長(zhǎng)5 mm圓柱形鎢絲,探針與Cr 靶的距離為7.5 cm。圖3為復(fù)合HIPIMS 放電過(guò)程中的Langmuir 探針?lè)蔡匦郧,橫軸是探針的掃描電壓(E),縱軸是探針收集的電流(I),取電子電流(Ie)為正,離子電流(Ii )為負(fù)。圖中a,b,c 三個(gè)區(qū)域分別為離子電流飽和區(qū),過(guò)渡區(qū),電子電流飽和區(qū)。探針電流為0 時(shí)的電勢(shì)為等離子體懸浮電勢(shì)Vf (a 區(qū))。探針?lè)蔡匦郧一階導(dǎo)數(shù)最大或二階導(dǎo)數(shù)為0的點(diǎn)對(duì)應(yīng)電位為Vs,對(duì)應(yīng)電流為飽和電子電流(Ies);伏安特性曲線上使ln(Ie)-E 滿足線性關(guān)系區(qū)域(b 區(qū))的電流、電壓代入式(1)求得Te;Ne由式(2)[14]確定;式中,A 為探針收集電流的有效面積,k 為Boltzmann 常數(shù),m 為電子質(zhì)量。

復(fù)合高功率脈沖磁控濺射放電等離子體特性

圖3 復(fù)合HIPIMS 放電時(shí)Langmuir 探針?lè)蔡匦郧

  3、結(jié)論

  (1)脈沖電壓增加,電源供應(yīng)功率的增加促進(jìn)脈沖作用期間靶電壓絕對(duì)值增加;陰極位降區(qū)電場(chǎng)作用的增強(qiáng)有利于靶表面二次電子和氣體離子電量總和增加,促進(jìn)脈沖作用期間靶電流增加。放電強(qiáng)度的增加同樣也促使基體電流峰值增大。

  (2)脈沖電壓增加,入射離子的能量和碰撞離化頻率增加,促進(jìn)Vs 和Te 降低,Ne 增加;當(dāng)Ti靶脈沖電壓>600 V 或Cr 靶脈沖電壓>700 V時(shí),濺射功率效率降低,導(dǎo)致Vs 和Te 增加,Ne 降低。

  (3)Cr 靶與Ti 靶相比,相同脈沖電壓下,前者靶電流、基體電流、Vs 和Te 更低,而Ne 更高,這說(shuō)明復(fù)合HIPIMS 放電過(guò)程中存在高價(jià)態(tài)離子,相同脈沖電壓條件下Cr 靶放電的高價(jià)態(tài)離子密度小于Ti 靶的高價(jià)態(tài)離子密度。