采用將電弧離子鍍與磁控濺射離子鍍相結合而得的復合離子鍍的方法，分別用高純Cr 作為電弧靶、用高純Al 作為濺射靶，通入氮氣和氬氣，在高速鋼和硅片上沉積(Cr，Al)N 薄膜。通過臺階儀、掃描電鏡、X 射線衍射儀、維氏硬度計等分析和測量手段，研究了不同脈沖偏壓占空比條件下(Cr，Al)N 薄膜結構和力學性能的變化規律。研究表明，占空比對薄膜的結構和力學性能均有影響，當占空比為40 %時，薄膜的沉積速率最大，為12.8 nm/min，用25 g 載荷保荷10 s 測試的維氏硬度1725 Hv 也為實驗獲得的最大值。

　　(Cr，Al)N 薄膜是傳統CrN 薄膜的優良替代品，其涵蓋了CrN 薄膜的耐腐蝕性、優良的耐磨性以及良好的熱穩定性，在工件的腐蝕與防護方面具有較廣泛的應用。CrN 薄膜可用于刀模具表面的改性，在抵抗切削或沖壓過程中的高溫氧化方面有優良的表現，但由于其硬度較低使得應用受到限制。所以人們開始注意基于CrN 開發旨在提高其硬度的新型硬質涂層。研究表明，(Cr，Al)N 薄膜是傳統CrN 薄膜的優良代替品，主要原因是由于Al 的摻入，通過置換固溶的方式使結構發生改變，由CrN 的面心立方結構，轉變為纖鋅礦結構。由于Al 和Cr 兩種元素都有良好的抗氧化性，(Cr，Al)N 薄膜的抗氧化溫度可達900℃，同時固溶強化效應可使(Cr，Al)N 薄膜的硬度大大提高，優良的熱穩定性和高硬度使其在工業生產中有著廣泛且重要的應用。對于增加刀模具的耐磨耐腐蝕性、延長刀具使用壽命、提高刀具的切削技術、提高生產效率、降低生產成本等方面有非常積極的意義。

　　事實上，國內外針對(Cr，Al)N 薄膜的研究已有一些報道，研究主要集中在制備方法和工藝參數對薄膜結構和性能的影響上。制備(Cr，Al)N薄膜的主要方法是直流偏壓電弧離子鍍和脈沖偏壓濺射離子鍍。由于(Cr，Al)N 薄膜導電性能較差，在使用直流偏壓電弧離子鍍來制備時，電弧蒸發出來的離子在負偏壓電場作用下持續轟擊基體和已沉積的薄膜，會導致沉積溫度升高，殘余應力增大，而且在沉積過程中偶爾會在薄膜表面發生微弧放電現象，導致鍍膜表面粗糙甚至脫落。濺射離子鍍是真空鍍膜的另一方式，其特點是工藝穩定、鍍膜結構均勻、表面質量高、內應力小，但離化率低、膜/ 基結合力不強，真空技術網(http://shengya888.com/)認為若采用此方法跟電弧離子鍍相結合形成復合離子鍍，有望充分利用各自的優勢來彌補另一方法的不足，從而得到較高表面質量的薄膜。工藝參數中對薄膜結構和性能影響較重要的包括基體偏壓、沉積氣壓、溫度等，其中偏壓是最主要的影響因素之一，大部分研究人員重點關注偏壓大小對薄膜組織結構和性能的影響規律，而對脈沖偏壓占空比對薄膜質量的影響研究的相對較少。占空比一般是指在一脈沖周期內施加脈沖偏壓峰值時間與一個脈沖周期時間之比值。本文利用復合離子鍍在基底上施加直流疊加脈沖偏壓制備(Cr，Al)N薄膜，重點研究占空比對于薄膜微觀結構及力學性能的影響。

　　1、實驗方法

　　本實驗所用鍍膜設備為國產SA-6T 型復合離子鍍膜機。該鍍膜機的真空系統主要由機械泵、油擴散泵、和真空室組成，結構示意如圖1。

圖1 真空系統結構示意圖

　　使用的基底為高速鋼和單晶硅片。高速鋼基底尺寸為15 mm×10 mm×10 mm，用于(Cr，Al)N 涂層力學性能測試，硅基底沉積的薄膜則用于表面形貌和微觀結構的測試分析。高速鋼基底在清洗前需先經過打磨至鏡面。沉積前，基底需在盛有丙酮的燒杯中超聲清洗30 min，再在盛有無水乙醇的燒杯中超聲清洗15 min。干燥后固定于真空室的試樣架上。

　　實驗中分別用的是純度均為99.99%的Cr 和Al 作為電弧靶和濺射靶材， 在純度均不小于99.99%的氮氣和氬氣氛圍下沉積薄膜樣品。鍍膜前本底真空低于3×10^-3 Pa，將連接到基體的直流偏壓調節為200 V、脈沖偏壓加到600 V 對基底進行輝光清洗15 min。然后保持直流偏壓100 V、脈沖偏壓300 V、頻率40 kHz，在不同占空比條件下分別鍍制薄膜樣品，詳細的鍍膜工藝參數見表1。鍍制每個(Cr，Al)N 薄膜之前，先沉積純金屬Cr 過渡層，時間為3 min，以提高基底與涂層的結合力。

表1 鍍膜工藝參數

　　利用AMB10SXP-2 型臺階儀、X 射線衍射儀(D/Max-2400 型)、FEI NovaNano 230 型掃描電子顯微鏡(SEM)、維式硬度計、MS-T3000 摩擦磨損儀分別對樣品的厚度、物相結構、表面形貌、硬度性能進行了分析和表征。

　　3、結論

　　1、隨著脈沖偏壓占空比的增大，(Cr，Al)N薄膜的沉積速率先增大后減小，在占空比為40%時，沉積速率達到最大。

　　2、用電弧離子鍍及磁控濺射技術復合制備的(Cr，Al)N 薄膜表面較為平整，有少數大顆粒存在但是尺寸較小，并且隨著占空比的增加表面缺陷和顆粒呈現減少的趨勢。

　　3、復合離子鍍得到的(Cr，Al)N 薄膜的擇優取向為(200)，并且該晶面對應的衍射峰相對強度隨占空比增大逐漸增強，表明占空比對晶體的微觀結構有較明顯影響。

　　4、隨著脈沖偏壓占空比的增加，(Cr，Al)N薄膜的顯微硬度先增加后降低，在占空比為40%時，其值達到最大為1725 Hv。