針對目前國內(nèi)多弧離子鍍膜領(lǐng)域存在的智能化水平不高和大顆粒污染問題，我們通過設(shè)備改進，增加了可編程邏輯控制器和磁過濾器。以裝飾鍍膜中常用的二氧化鈦膜為研究對象，對比了設(shè)備改進前后膜層的性能。X 射線衍射測試表明所制備的二氧化鈦膜層為金紅石相。改進后的設(shè)備制備的膜層基本看不到大顆粒的存在，且膜層的綠色更加鮮艷。同時，由于設(shè)備的智能化水平提高，使得產(chǎn)品的性能非常穩(wěn)定，隨機抽取的5 個樣品不論從外觀看還是通過反射率測試，性能幾乎一樣。鍍膜技術(shù)已經(jīng)在國民經(jīng)濟的各個部門，尤其是裝飾領(lǐng)域，得到廣泛的應(yīng)用，通過在裝飾板材上鍍膜可以提高裝飾的效果和品位，增加附加值，延長使用壽命，具有很大的經(jīng)濟效益。另外，優(yōu)美的裝飾外觀能滿足人們對舒適生活的追求，具有良好的社會效益。隨著社會的發(fā)展，對膜層也提出越來越高的要求，例如：膜層要具有更為豐富的顏色，以提高裝飾效果;生產(chǎn)過程更加智能等。

　　多弧離子鍍膜是20 世紀(jì)70 年代發(fā)展起來的新技術(shù)。要實現(xiàn)多弧離子鍍膜，首先需要把蒸發(fā)源的鍍膜材料蒸發(fā)成蒸氣，然后再把鍍膜材料蒸氣和反應(yīng)氣體電離成鍍膜材料離子和反應(yīng)氣體離子。這種電離作用是依靠鍍膜真空室中的等離子體放電來實現(xiàn)的。在鍍膜真空室中通過電子槍放電、空心陰極放電以及真空電弧放電等方法使蒸發(fā)源的鍍膜材料蒸發(fā)成金屬蒸氣，并在蒸發(fā)源與工件之間的周圍空間產(chǎn)生等離子體放電，形成等離子體放電區(qū)，使金屬蒸氣和反應(yīng)氣體電離，產(chǎn)生金屬離子和反應(yīng)氣體離子。這些金屬離子和反應(yīng)氣體離子受到加速電場的作用而被加速到工件表面上，在工件表面上化合，使工件表面沉積一層化合物鍍膜層。由于多弧離子鍍膜具有成膜速度快，膜層和基底結(jié)合力好的優(yōu)點，因此被國內(nèi)許多裝飾領(lǐng)域的鍍膜廠家所采用。

　　但是，目前國內(nèi)裝飾領(lǐng)域的鍍膜廠家所采用的鍍膜設(shè)備多為手動控制模式，通過開關(guān)按鈕+繼電器/ 接觸器實現(xiàn)真空機組泵閥門的啟閉，以及各種工藝參數(shù)的人工監(jiān)控和設(shè)置，工藝數(shù)據(jù)只能人工記錄或無法保存，完全依賴操作技術(shù)員的經(jīng)驗，人為因素嚴(yán)重影響生產(chǎn)工藝的穩(wěn)定性與安全性;系統(tǒng)功能簡單粗糙，技術(shù)含量低，只能適用一些要求不高的場合。另外，真空技術(shù)網(wǎng)(http://www.cvacuum.om/)認(rèn)為多弧離子鍍存在著“大顆粒”污染問題。大顆粒的存在會降低薄膜性能，使得多弧離子鍍很難制作出高質(zhì)量的功能薄膜，嚴(yán)重限制了多弧離子鍍技術(shù)在生產(chǎn)中的應(yīng)用。在本文中，我們采用了較為先進的可編程邏輯控制器(Programmable Logic Controller，PLC)作為時序自動控制。利用PLC 的開關(guān)量控制真空機組泵閥門的啟閉和互鎖保護，利用PLC 的模擬量實現(xiàn)部分工藝參數(shù)的監(jiān)控與設(shè)置控制，由觸摸屏或工控機提供組態(tài)式的用戶接口界面。系統(tǒng)能實現(xiàn)自動化控制，并能實現(xiàn)生產(chǎn)工藝的存儲。另外，在設(shè)備中增加了磁過濾器。帶電離子在磁場中受到洛倫茲力的約束發(fā)生偏轉(zhuǎn)，而大顆粒由于質(zhì)量大，幾乎不帶電，因此不受磁場的影響而打在器壁上，實現(xiàn)了大顆粒的分離。

　　本論文以裝飾鍍膜中常用的二氧化鈦膜為研究對象，對比了設(shè)備改進前后膜層的性能。結(jié)果表明利用改進后的設(shè)備來鍍制膜層，所得到的膜層基本消除了大顆粒的影響，薄膜變得更加致密，同時采用智能化的控制系統(tǒng)以后，產(chǎn)品的重復(fù)性得到提高。此設(shè)備非常適合在生產(chǎn)上使用。

1、試驗

1.1、樣品制備條件

　　以純鈦( 純度≥99. 9% ) 為靶材, 以純度≥99%的氧氣、和氬氣為反應(yīng)氣體, 在普通不銹鋼基片上鍍制TiO2 薄膜�；�片尺寸為: 30 cm×30 cm�；�片清洗過程如下: 先將基片浸入丙酮液體, 對其進行去污、清潔處理, 然后用蒸餾水清洗，用無水乙醇對其進行脫水處理。制備TiO2 薄膜過程如下:真空度抽至2.0×10^{- 2} Pa 后, 向真空室通入反應(yīng)氣體; 待真空室氣體壓強穩(wěn)定后, 對基片加負(fù)偏壓前進行氬離子輝光濺射清洗10 min, 然后開始鍍膜, 鍍膜時間為10 min。實驗中工作壓強由壓強自動控制儀控制, 氣體流量由質(zhì)量流量計控制。鍍膜時的工作氣體為氬氣和氧氣混合氣體，其總壓強為0.6 Pa，氧氬分壓比為2:1。本公司成熟的TiO2 薄膜制備工藝為:偏壓110 V、靶基距離150 mm、工作電流35 A 、鍍膜時間10 min。

1.2、樣品測試設(shè)備

　　X- 射線衍射儀的型號為X’Pert Pro MPD,測試條件是0.02° 2θ s^{- 1}。膜層的形貌通過S- 4800 場發(fā)射掃描電鏡(FESEM, Hitachi, Japan)觀測。反射光譜通過Lambda 750 紫外/ 可見/ 近紅外分光光度計測試, 通過測試樣品的漫反射得到反射率。

2、結(jié)果與討論

　　二氧化鈦本身廉價無毒，而且膜層的顏色可以通過厚度來進行調(diào)節(jié)，同時這種材料還具有自清潔作用，因此二氧化鈦鍍膜被廣泛的應(yīng)用在裝飾鍍膜領(lǐng)域。在本部分，我們重點研究用新設(shè)備制備的二氧化鈦膜的性質(zhì)。圖1 為在最佳試驗條件下制備的二氧化鈦膜的XRD 圖(圖1b)和沒有鍍膜的不銹鋼基底的XRD 圖(圖1a)。通過對比曲線a 可以知道，在曲線b 中，40°以后的峰為不銹鋼基底的峰。鍍膜以后只有在27.5°出現(xiàn)了一個新峰，對應(yīng)于二氧化鈦金紅石相的(110)面。XRD 的結(jié)果說明所沉積的薄膜很少結(jié)晶。從熱力學(xué)角度看，薄膜的晶化需要克服一定的勢壘，由于本實驗薄膜沉積是在無加熱的條件下進行的，鍍膜過程中薄膜的溫度不能達(dá)到TiO2 晶態(tài)轉(zhuǎn)變溫度，這和文獻報道是一致的。

圖1 鍍膜前(a)后(b)樣品的XRD 圖

　　眾所周知，多弧離子鍍膜過程中，由于電弧陰極斑在靶材表面滾動燃燒時不斷產(chǎn)生中性團簇，這些團簇與等離子體一道噴發(fā)出來，沉積到膜層表面，形成大顆粒，造成表面的污染，進而影響膜層的性能。在本試驗中，我們采用磁過濾器來減少大顆粒對膜層的影響。圖2a 是沒有過濾的樣品掃描電鏡圖，可以清晰的看到大顆粒的存在，這些大顆粒的尺寸為50 nm~100 nm。而增加了磁過濾裝置以后，從圖2b 可以看出，大顆�；�本消失，表面非常致密和光滑。

(a)不加磁過濾器;(b)加磁過濾器

圖2 樣品的掃描電鏡圖

　　表面的形貌對裝飾涂層的性能有直接的影響，我們測試了這兩個膜層的反射光譜，如圖3所示。所制備的膜層在450 nm~600 nm 有反射峰，對應(yīng)的是綠光，這和我們用肉眼觀察到的顏色是一致的。在圖3 中，曲線b 為沒有加磁過濾制備的樣品的反射光譜，其反射中心為498 nm，反射中心的強度為50%。加了磁過濾裝置以后，由于膜層中去除了大顆粒，膜層變得細(xì)膩和光滑，使得樣品的最大反射峰紅移至514 nm，且強度增加到80%。這解釋了為什么樣品a 為鮮艷光亮的綠色，而樣品b 為暗綠色，見圖4。圖4 中，樣品的尺寸為30 cm×30 cm。

(a) 加磁過濾器;(b) 不加磁過濾器

圖3 樣品的反射光譜

(a) 加磁過濾器;(b) 不加磁過濾器

圖4 樣品的照片

　　由于設(shè)備采用了更智能化的控制系統(tǒng)，樣品的重復(fù)性有了很大的提高，從外觀上看，每批產(chǎn)品的顏色幾乎相同。進一步用紫外可見分光光度計測試了隨機抽取的5 個樣品的反射光譜，發(fā)現(xiàn)這些樣品的反射峰位置和反射強度變化很小，具有很好的重復(fù)性，見圖5。

圖5 隨機抽取的5 個樣品的反射光譜

3、結(jié)論

　　本論文通過對設(shè)備進行改進，提高了設(shè)備的自動化水平，并解決了大顆粒的污染問題。以裝飾鍍膜生產(chǎn)中常用的二氧化鈦膜為研究對象，對比了設(shè)備改進前后膜層的性能。結(jié)果表明利用改進后的設(shè)備來鍍制膜層，所得到的膜層基本消除了大顆粒的影響，薄膜變得更加致密。在消除了大顆粒的影響以后制備的綠色膜層更加鮮艷和光亮。同時采用智能化的控制系統(tǒng)以后，膜層的重復(fù)性得到提高。此設(shè)備非常適合在生產(chǎn)上使用。