采用脈沖激光沉積(PLD) 方法,在LaAlO₃ (001) 基片上研究了沉積溫度對用作高溫超導帶材緩沖層YBiO₃ 結晶的影響。結果表明,隨著沉積溫度的升高,YBiO₃ 緩沖層結晶質量提高,取向趨于完美,表面較為平整。當沉積溫度為700 ℃時,單晶外延的YBiO₃ 與LaAlO₃ 基片的外延關系為: YBiO₃ (001) //LaAlO₃(001)和YBiO₃ [110]/ /LaAlO₃ [100] ,其晶格失配度為1.3 % ,平均粗糙度約為3.4nm。

　　近年來,第二代釔系高溫超導帶材具有不可逆場較高、磁場下載流能力強、交流損耗低及性價比高等優點,極具應用前景,成為高溫超導材料的重點發展方向。但是直接在柔性金屬基帶上制備超導薄膜存在晶格失配和互擴散等問題,因而必須制備過渡層薄膜。第二代高溫超導帶材制備過渡層必須滿足以下要求:第一,良好的機械穩定性;第二,與基帶附著良好;第三,與基帶及超導薄膜之間有良好的晶格匹配和熱膨脹系數匹配;第四,連續、密集并且缺陷較少。種子層、阻擋層和模板層各司其職,不但為超導薄膜的生長提供良好的生長模板,而且能減少大角晶界和晶界間的弱連接等。基于YBCO具有鈣鈦礦型結構, YSZ、CeO₂、MgO、BaZO₃ 、Sr₂TiO₃等是常用的緩沖層材料。同時,REBiO₃ (RE= Y,La 等稀土元素) 也是極具潛力的一類緩沖層,原因除了它與YBCO 晶體格子有良好的匹配性之外,Bi 或RE 能夠被其它稀土元素代替,來獲得不同晶格常數的緩沖層,從而為不同高溫超導材料的生長提供模板。

　　據最近報道,通過化學液相沉積的方法,在沉積溫度為730 ℃～800 ℃空氣條件下可獲得c 軸取向的YBiO₃ ,并在緩沖層上制備出了致密、均一、外延生長的YBCO 薄膜。證明了這種單一的緩沖層在高溫超導帶材中具有良好的前景。

　　目前利用物理方法制備YBiO₃ 緩沖層鮮于見報。不管采用物理方法或化學方法制備薄膜,沉積溫度都存在兩個關鍵性的問題。一方面,溫度要足夠高以利于薄膜結晶或外延生長;另一方面,溫度要足夠低以減少薄膜/ 基片在界面的互擴散,尤其是對于高溫超導帶材中氧化物/ 金屬的界面。尋找緩沖層的低溫外延生長,不僅是薄膜生長的基礎問題,也對工業應用有很大意義。因而,本文采用脈沖激光沉積(PLD) 方法,選用LaAlO₃ (001) 單晶基片,研究沉積溫度對YBiO₃ 緩沖層外延生長的影響。

1、實驗

　　本文使用由沈陽中科儀器公司生產的脈沖激光沉積外延設備(PLD) 以及德國LAMBDA PHYSIK 公司生產的脈沖寬度為30ns 的KrF 準分子激光器(波長為248nm) 。實驗中激光束經聚焦后進入生長室以45°角入射到靶材上,控制激光脈沖能量為200mJ·pulse ^{- 1} ,頻率為2Hz ,本底真空度10^{- 4}Pa ,靶基距為55mm ,沉積速率約為0.03nm·s ^{- 1} 。以單晶10mm ×10mm的LaAlO₃ (001)作為基片, 把YBiO₃ 沉積在LaAlO₃ 上。沉積溫度為600 ℃～700 ℃。YBiO₃ 陶瓷靶材是采用Y₂O₃(分析純)、Bi₂O₃ (分析純) 和蒸餾水作為原料,用固相燒結法按照化學計量比燒結而成。

　　如圖1 所示,與ICDD 公司的PDF2 標準X 射線圖譜數據庫(27-1047) 對比可知,幾乎沒有雜相,我們已制備出純度較高,結晶較好的YBiO₃ 陶瓷靶。

圖1 　合成的YBiO₃ 靶材的XRDθ-2θ圖

　　采用DX-1000 X射線衍射儀和bede D 1 多功能X射線衍射儀(XRD) 對YBiO₃薄膜的微觀結構進行表征。并通過XRD Φ 掃描來確定薄膜與基片的外延關系。采用日本SEIKO 儀器公司的SPA300HV 原子力顯微鏡(AFM) 對YBiO₃ 薄膜的表面形貌及粗糙度進行表征。使用的反射高能電子衍射(RHEED)的電子加速電壓為20kV ,用來表征YBiO₃ 緩沖層的結晶性質。

2、結果和討論

　　圖2 所示為不同溫度下生長YBiO₃/ LaAlO₃ 緩沖層薄膜的XRD 掃描圖譜。由圖2 可知,在2θ=33°左右不同沉積溫度的XRD 圖都出現了YBiO₃(002) 晶面的衍射峰,位置也幾乎相同,表明不同生長溫度對緩沖層晶粒的晶格常數沒有太大的影響。

圖2 　不同溫度下制備的YBiO₃/LaAlO₃ 緩沖層的XRD θ～2θ圖(a) 600 ℃; (b) 650 ℃; (c) 700 ℃

　　限于篇幅，文章中間章節的部分內容省略，詳細文章請郵件至作者索要。

3、結論

　　通過X 射線衍射、高能電子衍射以及原子力顯微鏡對PLD 方法制備的YBiO₃/ LaAlO₃ 緩沖層的分析表明,沉積溫度對YBiO₃ 緩沖層的生長有著決定性的影響。YBiO₃ 緩沖層的最低結晶溫度可以低于600 ℃,但是結晶質量較差,取向較為混亂。隨著沉積溫度的升高,YBiO₃ 緩沖層結晶質量提高,取向趨于完美,表面平整。當沉積溫度為700 ℃時,單晶外延的YBiO₃ 與LaAlO₃ 基片的外延關系幾乎為:YBiO₃(001) // LaAlO₃ (001) 和YBiO₃ [110]// LaAlO₃[100],其晶格失配度僅為1.3% ,平均粗糙度約為3.4nm。